CONTEXTUALIZAÇÃO

A Química Analítica Quantitativa desempenha papel fundamental no controle de qualidade de medicamentos e suplementos alimentares. Para que um resultado analítico seja confiável, não basta realizar uma medição: é necessário selecionar adequadamente o método, utilizar vidrarias calibradas, preparar corretamente as soluções, controlar as fontes de erro, tratar estatisticamente os dados e interpretar se o produto atende às especificações declaradas pelo fabricante.
Entre as técnicas que podem ser empregadas na determinação de ferro estão os métodos volumétricos de oxirredução e a espectrofotometria UV-Vis. A volumetria permite determinar a quantidade de analito por meio do volume de uma solução padronizada consumido em uma reação estequiométrica. Na espectrofotometria, a concentração é determinada pela relação entre a absorbância da solução e a concentração do analito, estabelecida mediante uma curva analítica.
A aplicação de métodos diferentes para a análise de uma mesma amostra possibilita comparar os resultados, reconhecer as limitações de cada técnica e avaliar a confiabilidade da conclusão obtida. No caso da repetibilidade de procedimentos, um indicativo importante é o desvio-padrão, ou seja, quanto menor o desvio-padrão dos resultados, maior a repetibilidade. 

Fonte: elaborada pelo professor (2026).

SITUAÇÃO PROFISSIONAL

Imagine que você integra a equipe de um laboratório responsável pelo controle de qualidade de suplementos minerais. Há muitas pessoas novas na equipe e o laboratório está começando a trabalhar com um novo produto, comprimidos com suplementação de ferro. O laboratório recebeu um primeiro lote de comprimidos cujo rótulo informa a presença de 40,0 mg de ferro por comprimido, na forma de íons Fe²⁺.

Para verificar a conformidade do produto, alguns comprimidos foram triturados e uma porção correspondente à massa média de 1 comprimido foi transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL. Após dissolução em meio ácido, o volume foi completado com água deionizada. A solução obtida foi denominada solução A.

A concentração de ferro na solução A foi determinada por dois métodos:
(Método 1) titulação de oxirredução com solução padronizada de permanganato de potássio (KMnO₄);
(Método 2) espectrofotometria UV-Vis após formação de um complexo colorido entre Fe²⁺ e 1,10-fenantrolina.
Mais detalhes sobre os métodos são apresentados a seguir:
 
Método 1: Determinação volumétrica – Titulação de oxirredução

Para a análise titulométrica, foram transferidos 25,00 mL da solução A para um erlenmeyer. Após a acidificação, a solução foi titulada com KMnO₄ de concentração padronizada igual a 0,002000 mol/L.

A reação pode ser representada por:
MnO₄⁻​ + 5Fe²⁺ + 8H⁺  →  Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂​O
 
Considere a massa molar do ferro igual a 55,845 g/mol.
Foram obtidos os seguintes resultados:

Tabela 1: Volumes da solução de KMnO₄ utilizadas na titulação.

 
Método 2 – Determinação espectrofotométrica – Absorbância UV-Vis

Primeiramente foram coletados dados para a determinação da curva de calibração. Soluções de Fe²⁺ com concentração conhecida foram preparadas com os reagentes necessários para formação do complexo colorido e as absorbâncias foram obtidas no espectrofotômetro UV-Vis. O comprimento de onda utilizado no equipamento foi determinado previamente, sendo escolhido o comprimento de máxima absorção do complexo colorido.

Tabela 2: Dados para determinação da curva de calibração*.

* Ao plotar os dados da curva de calibração, determinou-se a equação de reta y = 0,0755x + 0,0022, com R² = 0.9999, sendo y o valor da absorbância e x o valor da concentração.

Abs = 0,0755 . Conc + 0,0022

Agora para a análise do Fe²⁺ na solução A (solução dos comprimidos dissolvidos), foram transferidos 5,00 mL da solução (solução A) para três balões volumétricos de 100,00 mL (triplicata na diluição). Após a adição dos reagentes necessários à formação do complexo colorido, o volume foi completado com água deionizada, e determinou-se a absorbância das três soluções, como apresentado na Tabela 3.

Tabela 3: Absorbância das soluções A diluídas

 
Desenvolvimento da atividade
Com base na situação apresentada e nos conteúdos estudados na disciplina, desenvolva as etapas seguintes.
Sobre o método volumétrico (titulação):

(A) CALCULE o resultado da titulação com KMnO₄: Determine por meio de cálculos apropriados a quantidade de Fe²⁺ presente na alíquota de 25,00 mL e a massa de Fe presente em um comprimido.

Dica Importante: De modo a facilitar a resolução, a sugestão é que primeiro você calcule a quantidade de MnO₄^– presente na solução utilizada na titulação, depois a quantidade estequiométrica de Fe²⁺ presente na solução de 25 mL, depois a quantidade de Fe²⁺ na solução de 250 mL e, por fim, a quantidade de Fe²⁺ (em mg) presente na massa de um comprimido. Trabalhe com quantidades molares e converta o valor em gramas, ou miligramas, na última etapa de cálculo.
 

Sobre o método colorimétrico:
(B) DETERMINE o teor de ferro na solução e nos comprimidos, considerando os resultados apresentados para o método espectrofotométrico.

Comparação entre as técnicas:

(C) ANALISE estatisticamente os resultados dos métodos 1 e 2: determine, para o teor de ferro obtido em cada método, a média e o desvio-padrão amostral. Com base nesses parâmetros, determine qual método apresentou melhor repetibilidade. 

(D) ELABORE uma conclusão técnica destinada ao responsável pelo laboratório, apresentando o teor de ferro obtido, comparação com o rótulo e qualidade dos resultados. Sua conclusão deve ser fundamentada nos cálculos e nas evidências experimentais.

Para fins desta atividade, considere aceitável um teor de ferro entre 90% e 110% do valor declarado no rótulo, ou seja, 10% para mais ou para menos.

(E) PREPARE um plano de ensino simples, considerando que você lecionará um curso de 2 horas, para o treinamento/atualização dos novos integrantes do laboratório, sobre o método de análise para determinação de Fe²⁺ em comprimidos. Nesse plano, enumere quais tópicos você abordará e quais métodos ou estratégias de ensino você empregará no curso. O plano de aula deve apresentar os seguintes tópicos:

– Título:
– Público-alvo:
– Carga horária:
– Objetivo:
– Tópicos a serem abordados:
– Métodos ou estratégias de ensino:
– Referências:

​ATENÇÃO:

– Esta atividade deve ser realizada individualmente.
– A forma de entrega é em ANEXO diretamente na ferramenta da atividade MAPA.
 – É permitido anexar apenas um (1) arquivo no sistema.
– Baixe o referido arquivo no ícone de Material da Disciplina, responda neste mesmo arquivo e salve-o em seu computador, colocando o nome da disciplina e a data para não errar o arquivo no momento de anexar. O arquivo facilita a organização da resposta, não deixe de utilizá-lo.
– A Unicesumar não se responsabiliza pelo envio de arquivos errados, onde não haverá possibilidade de trocar o arquivo após clicar em FINALIZAR, nem mesmo o envio por outras ferramentas, portanto, faça a devida conferência de seu arquivo anexado, antes de clicar na ferramenta para finalizar a atividade Mapa.
– Seu arquivo contendo a resposta deverá ser anexado diretamente no campo do mapa, em seu Studeo, dentro do prazo estabelecido. Consulte o prazo de participação no cabeçalho desta atividade e no calendário da disciplina.
 – Todas as fontes utilizadas para a elaboração de suas respostas devem ser devidamente referenciadas ao final do arquivo de resposta. Siga as regras das normas da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) NBR 10520 para apresentação das citações no texto, e NBR 6023 para a apresentação das referências (fontes consultadas para realizar a atividade).
– Lembre-se que a cópia de trechos, textos e imagens disponíveis na internet, em livros, no material didático ou em outras fontes é considerada plágio caso não tenha as devidas fontes e referências. Estude e pesquise pelo assunto a fim de enriquecer sua argumentação teórica sobre o tema. Um bom trabalho na confecção de seu MAPA.